Messraum für Spurenelement- und Isotopenanalyse

reinraum1Das Reinraumlabor  ist direkt über eine spezielle Schleuse mit dem Messraum verbunden. Dort stehen insgesamt 3 Massenspektrometer für die Messung der aufbereiteten Proben zur Auswahl. Ein Thermionen-Massenspektrometer (NTIMS) zur Messung von Osmiumisotopenverhältnissen, ein hochauflösendes Multikollektor-ICP-Massenspektrometer (HR-MC-ICP MS) für die Bestimmung von Blei-, Strontium- und Neodymisotopen und ein Quadrupol-ICP-Massenspektrometer gekoppelt mit Laserablation (LA-Q-ICP MS) zur Analyse im Spuren- und Ultraspurenbereich.

Beim Thermionen-Massenspektrometer (Finnigan MAT 261 TIMS), welches speziell  für die Bestimmung negativer Ionen  eingerichtet ist, erfolgt die Ionisierung der Teilchen durch eine elektrische Widerstandsheizung. Das an unserer Einrichtung vorhandene Gerät ist vor allem für die Messung von Osmiumisotopenverhältnissen geeignet, die für verschiedene geochemische Fragestellungen von besonderem Interesse sind. Es besteht aber auch ein sehr großes Potenzial in der Archäologie, insbesondere im Bereich der Herkunftsbestimmung von Metallartefakten (z.B. Eisen).

Das doppelt fokussierende Multikollektor-Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (Neptune Plus HR-MC-ICP-MS) ist universell für die Bestimmung verschiedener Isotopenverhältnisse einsetzbar. Die Anregungsquelle, das induktiv gekoppelte Argonplasma (ICP), erlaubt einen hohen Probendurchsatz bei guten Ionisierungsausbeuten. Die Multikollektor-Bauart des Detektors ermöglicht die zeitgleiche Messung von bis zu neun Isotopen. Dadurch kann eine besonders hohe Präzision der Messwerte realisiert werden. Routinemäßig werden mit diesem Gerät an unserer Einrichtung Blei-, Strontium- und Neodymisotopenverhältnisse bestimmt. Messprotokolle für Zinn-, Kupfer- und Osmiumisotope für archäologische Anwendungen befinden sich derzeit im Aufbau.

3835-LfM-LaserablationFür die quantitative Spurenelementanalyse stehen zwei weitere Messgeräte mit ICP-Anregung zur Verfügung (Thermo XS II Quadrupol-Gerät (Q-ICP MS) und ein ICap 7200 (ICP-OES)). Damit ist die Messung nahezu aller Spurenelemente z.T. bis im unteren ppt (ng/kg) Bereich möglich. Den Messgeräten kann die Probe in flüssiger Form zugeführt werden, dazu ist vor der eigentlichen Analyse i. d. R. ein nasschemischer Aufschluss erforderlich. Darüber hinaus besteht auch die Möglichkeit ein Probenaerosol in die Messgeräte zu leiten. Dieses Aerosol entsteht z.B. bei der Laser Ablation, dabei wird durch einen Laserstrahl ein geringer Teil der Probe verdampft und als Aerosol dem Massenspektrometer zugeführt. Diese Methode ist fast zerstörungsfrei; die Ablationsstelle kann mit bloßem Auge auf der Probe kaum lokalisiert werden. Die Anwendung der Laser-Technik ist allerdings derzeit durch die Dimension der Probenkammer von etwa 8 cm Durchmesser und 5 cm Höhe auf relativ kleine Objekte beschränkt.

 

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Dr. Michael Brauns